высшего образования
«Санкт-Петербургский государственный университет промышленных технологий и дизайна»
|
Институт ….. |
|
(Наименование института) |
|
Кафедра: |
|
|
Направление подготовки: |
|
|
Направленность подготовки: |
|
|
ОТЧЕТ ПО ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ |
|
по дисциплине: «Аналитическая химия»
|
|
|
|
|
|
| ||||
|
|
|
|
|
| ||||
|
Преподаватель: |
|
|
|
| ||||
|
|
|
(должность, ученая степень / звание, Ф.И.О.) |
|
(подпись) | ||||
|
Обучающийся: |
|
|
|
| ||||
|
|
|
(Ф.И.О.) |
|
(подпись) | ||||
|
Курс |
|
|
|
Группа |
|
|
| |
Санкт-Петербург
2021
Лабораторная работа № 2
Перманганатометрия
Цель работы:
Определить содержание железа (II) в растворе соли Мора. Провести обработку результатов анализа методом математической статистики.
• бюретка для титрования объемом 25 мл;
• пипетка Мора объемом 10 мл;
• капельная пипетка;
• мерная колба объемом 100 мл;
• колба для титрования;
• мерный цилиндр.
Реактивы:
• стандартный раствор KMnO4 (0,05 моль-экв/л);
• контрольный раствор соли Мора ((NH4) 2 Fe(SO4) 2);
• раствор 2н H2SO4;
• дистиллированная вода.
Теоретическая часть:
Метод перманганатометрии основан на реакциях окисления восстановителей ионом перманганата. Окисление может проводиться как в кислой, так и в щелочной или нейтральной средах.
При окислении в кислой среде восстановление – MnO4- до Mn2+ протекает следующим образом:
MnO4- + 8H+ + 5e = Mn2+ + 4H2О
При окислении в слабощелочной или нейтральной среде – MnO4- восстанавливается до MnO2, выпадающего в осадок бурого цвета:
MnO4-+ 2H2О + 3e = MnО2 + 4OН-
Стандартный окислительно-восстановительный потенциал пары MnO4-+ 8H+ /Mn2+ + 4H2О (+1,51 В) гораздо выше, чем Е пары MnO4- + 2H2О/ MnО2 +4OН- (+0,59 В). Следовательно, окислительная способность перманганата в кислой среде выше, чем в слабощелочной (нейтральной).
В то время как при титровании в кислой среде образуются бесцветные ионы Mn2+, в слабощелочной или нейтральной среде выпадает темно-бурый осадок, затрудняющий фиксирование точки эквивалентности по окраске небольшого избытка перманганата.
Рабочий раствор KMnO4 нельзя готовить путем взятия точной навески и растворения ее в определенном объеме воды. Обычно берут приблизительную навеску KMnO4 и приготовленный раствор стандартизируют.
Для стандартизации раствора перманганата калия применяют H2C2O4 * 2H2O, (NH4) 2C2O4 * H2O, Na2C2O4, As2O3, K24[Fe(CN) 6], металлическое железо и некоторые другие вещества. Наиболее удобны как установочные вещества щавелевая кислота и ее соли, т. к. они могут быть легко очищены от примесей перекристаллизацией из водных растворов.
Соль Мора – двойная смесь сульфата железа (II) и сульфата аммония, (NH4)2 Fe(SO4)2 6H2O. При титровании раствора соли Мора перманганатом протекает реакция:
2KMnO4 + 10 FeSO4 + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 5Fe2 (SO4)3 + K2SO4 + 8H2O
Следует иметь в виду, что титрование проводят в сернокислой среде, т.к. в присутствии соляной кислоты реакция между MnO4- – и Fe2+ индуцирует реакцию между MnO4- и Cl-:
2MnO4- + 10Cl- + 16H+ = 2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O
Это вызывает повышенный расход раствора KMnO4 и результат анализа становится неправильным.
Практическая часть
|
Исходные данные |
Расчеты |
|
Мэ (Fe2+) = 55,85 г/моль экв Va (FeSO4) = 10,0 мл Vк 100,0мл СН (KMnO4) = 0,05 моль-экв/л V1 (KMnO4) = 3,75 мл V2 (KMnO4) = 4,01 мл V3 (KMnO4) = 3,87 мл V4 (KMnO4) = 3, 98 мл |
|
|
№ |
mi |
|
|
|
|
1 |
0,1047 |
0,1089 |
0,0042 |
0,00001764 |
|
2 |
0,1119 |
-0,003 |
0,000009 | |
|
3 |
0,108 |
0,0009 |
0,00000081 | |
|
4 |
0,1111 |
-0,0022 |
0,00000484 | |
|
∑ |
0,4357 |
|
|
0,00003229 |