Конспект лекций по дисциплине инструментальные методы исследования качества продовольственных товаров для обучающихся по направлению подготовки - файл

скачать (4.8 kb.)



ГОСУДАРСТВЕННАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ВЫСШЕГО
ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ
«Донецкий национальный университет экономики и
торговли имени Михаила Туган-Барановского»
Кафедра товароведения


Н.А. Попова



ОПОРНЫЙ КОНСПЕКТ ЛЕКЦИЙ
ПО ДИСЦИПЛИНЕ
Инструментальные методы исследования
качества продовольственных товаров

для обучающихся по направлению подготовки
38.03.07 Товароведение
(Профиль: Товароведение продовольственных
товаров и коммерческая деятельность)
очной и заочной форм обучения










Донецк-2021


Тема 1. Подготовка проб к проведению исследования

Проведение подготовки проб к анализу методом сухой
минерализации
Способ сухой минерализации основан на полном расписании органических веществ путем сжигания пробы сырья или продуктов в электропечи при контролирующем температурном режиме. Предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме животного сырья, растительных жиров и масел.
Для определения меди, свинца, кадмия, цинка, хрома, никеля, алюминия, железа методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии проводят минерализацию проб сухих способом, согласно ГОСТ 26929-94.
При содержании в продукте влаги более 80% навеску в тигле обрабатывают следующим образом: безалкогольные напитки, плодово- овощные соки и напитки на электроплите выпаривают досуха и проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем помещают в электропечь, отрегулированную на температуру около 150ºС;
После окончания обугливание минерализацию проб проводят в муфельной печи, постепенно (на каждые 50 ° С через каждые 30 мин), повышая температуру до 450ºС. Продолжают минерализацию при такой температуре до получения пепла.
Тигель с золой вынимают из муфельной печи через 10-15 ч золения, охлаждают до комнатной температуры и смачивают содержимое по каплям минимальным количеством раствора азотной кислоты.
Выпаривают кислоту досуха на электроплитке с последующим выдерживанием в муфельной печи. После охлаждения тигель с навеской помещают в охлажденную электропечь. Постепенно доводя температуру до
300º С и выдерживают в течение 0,5 ч. Указанный цикл повторяют несколько раз. Минерализацию считают законченной, когда пепел будет белого или

слегка окрашенного цвета, без обугленных частиц. При наличии обугленных частиц повторяют обработку пепла раствором азотной кислоты или водой.
Приготовление рабочих, или титруемых, растворов является одной из самых операций объемного анализа.
Правильная установка концентрации этих растворов является необходимым условием для получения точных результатов определения.
Самый простой и точный способ приготовления растворов известной концентрации заключается в непосредственном взвешивания нужного количества препарата и растворении взятой навески в определенном объеме растворителя.
Химические соединения, пригодные для приготовления титрованных растворов этим способом, называются исходными веществами. К сожалению, далеко не все препараты пригодны для этого. Рассмотрим требования, которым должны соответствовать исходные вещества. Первой и наиболее важным требованием является соответствие действительного состава вещества ее химической формуле. Это соответствие может нарушаться вследствие присутствия в препарате различных примесей и загрязнений. Так, хлорид натрия часто содержит примеси хлорида калия и натрия сульфата; нитрата иногда имеет темный цвет из-за наличия небольшого количества металлического серебра; элементарный йод бывает загрязнен примесями брома, влаги и тому подобное. Поэтому многие химические соединения могут быть использованы в качестве исходных веществ только в том случае, если существуют надежные и простые способы их предварительной очистки.
В приведенных выше примерах хлорид натрия и нитрата легко очистить перекристаллизацией, йод - возгонки. После такой очистки эти соединения можно использовать для приготовления растворов точной концентрации непосредственно из навески. Второй причиной несоответствия действительного состава вещества ее химической формуле есть явление гигроскопичности. Едкий натр очень гигроскопичен и всегда содержит воду, которой трудно избавиться; безводный препарат очень трудно сохранять в

безводном состоянии. Даже во время взвешивания на аналитических весах едкий натр настолько энергично поглощает воду, это делает точное взвешивание невозможно. Поэтому такие гигроскопичны химические соединения не используются в качестве исходных веществ. Наконец, многие химические соединения содержит кристаллизационную воду. Это свойство создает определенные трудности в тех случаях, когда соль может кристаллизоваться с разным количеством молекул воды. Очевидно, перед применением таких веществ для приготовления рабочих растворов необходимо проводить перекристаллизацию, придерживаясь определенных условий, чтобы получить препарат с известным содержанием воды.
Неудобство заключается также в том, что кристаллизационная вода со временем постепенно выветривается и химический состав препарата перестает соответствовать определенной химической формуле.
Вещества, содержащие кристаллизационную воду, - кристаллогидраты применяются иногда в качестве исходных веществ; но они менее удобны, чем соответствующие безводные соединения. Важное требование к исходных веществ заключается в том, что их растворы должны быть устойчивыми и концентрация таких растворов не должна изменяться под влиянием внешних условий. Например, раствор едкого натра вполне определенной концентрации со временем изменяет концентрацию, потому что под воздействием углекислого газа, поглощаемого из воздуха, часть naoh превращается в натрий карбонат. Некоторые вещества в растворенном состоянии легко окисляются кислородом воздуха; к ним относятся, например, растворы тиосульфата, соли Мора и др.
Растворы других веществ, таких, например, как калий перманганат, способные разлагаться под воздействием света, органических примесей и т.д.
Все такие химические соединения обычно мало используются в качестве исходных веществ. Наконец, желательно, чтобы исходные вещества имели большую эквивалентную массу. В этом случае приходится принимать достаточно большое навеску препарата, в результате чего уменьшается

относительная ошибка, связанная с неточностью взвешивания. Существует сравнительно небольшое количество химических соединений, которые полностью соответствуют всем перечисленным выше требованиям. К ним относятся, например такие вещества, как калий дихромат, калий бромат (V), калий оксалат и некоторые другие. Большинство веществ, которые применяются в объемном анализе, не является исходными веществами.
Поэтому при приготовлении рабочих растворов приходится применять другие методы установления их концентрации.


Учебный материал
© nashaucheba.ru
При копировании укажите ссылку.
обратиться к администрации