Бирагова Н.Ф., Алиев К.Р., Бирагова С.Р. Лабораторные работы по курсу Технология спиртового и ликёроводочного производства - файл n1.doc

Бирагова Н.Ф., Алиев К.Р., Бирагова С.Р. Лабораторные работы по курсу Технология спиртового и ликёроводочного производства
скачать (2506 kb.)
Доступные файлы (1):
n1.doc2506kb.10.06.2012 21:18скачать

n1.doc

  1   2   3   4


МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

CЕВЕРО-КАВКАЗСКИЙ ГОРНО-МЕТАЛУРГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ (ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ)

/образован в 1931 году/

Кафедра Технологии бродильных производств

лабораторные работы ПО КУРСУ

«ТЕХНОЛОГИЯ СПИРТОВОГО И

ЛИКЁРОВОДОЧНОГО ПРОИЗВОДСТВА»
Учебно-методическое пособие для студентов специальности

26.04.02. «Технология бродильных производств и виноделие» для полной формы обучения

Авторы:

проф., к.т.н. Бирагова Н.Ф.,

доц., к.т.н. Алиев К.Р.,

доц., к.т.н. Бирагова С.Р.,


г. Владикавказ 2008
Методические указания по дисциплине: «Технология спиртового и ликёро-водочного производства» для студентов специальности 27.05.00. «Технология бродильных производств и виноделие» рассмотрены и одобрены на заседании кафедры технологии бродильных производств 1 февраля 2008 г., протокол № 6.

Авторы: проф. кафедры «Технология бродильных производств» СКГМИ (ГТУ),

д.т.н. Бирагова Н.Ф.

доц. кафедры «Технология бродильных производств» СКГМИ (ГТУ),

к.т.н. Алиев К.Р.

доц. кафедры «Технология бродильных производств» СКГМИ (ГТУ),

к.т.н. Бирагова С.Р.

ст. преп. кафедры «Технология продуктов общественного питания»

ГГАУ, к.т.н., Чельдиева В.М.

Рецензент: проф. факультета биотехнологии и стандартизации ГГАУ,

д.с/х.н., Цугкиев Б.Г.

ВВедение

Целью данного учебно-методического пособия по технологии ликёроводочных производств является ознакомление студентов с методами контроля качества сырья, полуфабрикатов и готовой продукции, предусмотренными действующими государственными стандартами для ликёро-водочного производства. Прежде всего, это связано с тем, что контроль технологического процесса на предприятиях ликёро-водочной промышленности и качество выпускаемой продукции, базируется на оптимально выстроенной схеме контроля различных технохимических показателей последовательно по всей технологической цепи, рассматривая каждую стадию в отдельности так и в контексте всего процесса в целом.

В формате данного курса предлагаются к изучению физические, химические и физико-химические методы анализа сырья, полуфабрикатов и готовой продукции, которые на сегодняшний день активно применяются в лабораториях предприятий ликёро-водочной промышленности.

При выполнении работ каждый студент должен самостоятельно проводить анализы, рассчитывать результаты и вести запись проведённых лабораторных работ. При этом студент должен овладеть практическими навыками и умением анализировать полученные данные и составлять на их базе собственное экспертное мнение.
Лабораторная работа I. Анализ воды

Вода наряду со спиртом входит в состав всех алкогольных напитков. Вода, поступающая для производства ликёро-водочных изделий, должна соответствовать требованиям ГОСТ 2874-82 «Вода питьевая». Кроме того, к воде, входящей в состав напитков, предъявляются дополнительные требования, так как от состава её примесей в значительной степени зависят прозрачность, вкус, стойкость ликёро-водочных изделий.

1. Гигиенические требования.

По действующему стандарту питьевая вода должна быть безопасна в эпидемиологическом отношении. Микробиологические показатели воды указаны в приложениях (Табл. 1).

Токсикологические показатели качества воды характеризуют безвредность её химического состава и включают нормативы для веществ, встречающихся в природных водах, добавляемых к воде в процессе обработки в виде реагентов.

По токсикологическим показателям питьевая вода должна соответствовать требованиям, указанным в приложениях (Табл. 2).

Кроме токсикологических показателей действующим стандартом вводятся ограничения по содержанию химических веществ, влияющих на органолептические свойства воды, нормативы которых приведены в приложениях (Табл. 3).

Концентрации химических веществ, не указанных в табл. 3, 4, но присутствующих в воде в результате промышленного, сельскохозяйственного и бытового загрязнений, не должны превышать ПДК, утвержденных Минздравом РФ по органолептическому и санитарно-токсикологическому признаку, а также норм радиационной безопасности НРБ-76/87. Надлежащий надзор осуществляется санитарно-эпидемиологической службой.

Схема контроля качества воды, выполняемого на ликёро-водочных заводах, приведена в приложениях (табл. 4).

1.1. Отбор проб

Показатели качества воды определяют в средней пробе, которую отбирают по ГОСТ 24481-80. Пробы отбирают в химически чистые сосуды с пришлифованными пробками. Сосуды должны быть изготовлены из прочного, бесцветного химически стойкого стекла. Отбор пробы проводят после спуска воды в течение не менее 15 мин при полностью открытом кране. Перед отбором пробы сосуд не менее двух раз ополаскивают водой, подлежащей исследованию. Воду анализируют в день отбора пробы для определения органолептических показателей. Для определения физико-химических показателей возможно консервирование пробы воды при t, близкой к 0°С, в течение 72 ч. Количество воды должно быть не менее 3 дм3.

2. Определение органолептических свойств воды

Питьевая вода, используемая для приготовления ликёроводочных изделий должна

характеризоваться следующими органолептическими свойствами: запахом, вкусом,

цветностью и мутностью.

2.1. Определение запаха

Характер запаха воды определяют ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.).

Запах воды определяют при t = 20 °С или t - 0°С. В колбу (250-350 см3) вливают 100 см3 испытуемой воды при t = 20 °С или t = 60 °С, закрывают притертой пробкой, перемешивают вращением. После этого пробку открывают и определяют запах. Интенсивность запаха оценивают по пятибалльной системе согласно табл. 1.

Таблица 1

Система оценки интенсивности запаха воды

Интенсивность запаха

Характер проявления запаха

Оценка интенсивности запаха (балл)

Нет

Не ощущается

0

Очень слабая

Не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании

1

Слабая

Замечается потребителем, если обратить на это его внимание

2

Заметная

Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв

3

Отчетливая

Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья

4

Очень сильная

Запах настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению

5


2.2. Определение вкуса

Различают 4 основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький. Рецептор вкуса – язык - воспринимает ощущения различными частями. К сладким и соленым веществам у языка наиболее чувствителен кончик, к горьким – основание, к кислым – края задней части языка. Другие виды вкусовых ощущений называются привкусами. Для определения вкуса и привкуса испытуемую воду набирают в рот малыми порциями, не проглатывая, задерживают её 3-5 с. Интенсивность вкуса и привкуса оценивают по пятибалльной системе согласно табл. 2.

Таблица 2

Система оценки интенсивности вкуса и привкуса воды

Интенсивность вкуса и привкуса

Характер проявления вкуса и привкуса

Оценка интенсивности вкуса и привкуса (балл)

Нет

Вкус и привкус не ощущаются

0

Очень слабая

Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но обнаруживаются при лабораторном исследовании

1

Слабая

Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это его внимание

2

Заметная

Вкус и привкус легко замечаются и вызывают неодобрительный отзыв

3

Отчетливая

Вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляют воздерживаться от питья

4

Очень сильная

Вкус и привкус настолько сильные, что делают воду непригодной к употреблению

5


2.3. Определение цветности

Цветность воды определяют фотометрически путем сравнения г воды с растворами, имитирующими цвет природной воды.

Раствор 1. 0,0875 г К2Сr2О7, 2 г CoSO4*7H2O, 1 см3 H2SO4 (плотность 1,84) растворяют в дистиллированной воде, объем раствора доводят до 1 дм3.

Раствор 2. 1 см3 H2SO4 (плотность 1,84) доводят дистиллированной водой до I дм3.

Шкала цветности

Раствор 1 (см3) 0 1 2 3 4 5 6 8 10 12 14

Раствор 2 (см3) 100 99 98 97 96 95 94 92 90 88 86

"Цветности 0 5 10 15 20 25 30 40 50 60 70

Для приготовления шкалы используют набор цилиндров Несслера (100 см3). Замена растворов происходит каждые 2-3 месяца.

Испытуемую воду также наливают в цилиндр Несслера в количестве 100 см3 после фильтрации через мембранный фильтр и сравнивают со шкалой, производя просмотр сверху вниз на белом фоне.

Более точное определение цветности осуществляют с использованием ФЭК. При этом строят градировочный график, откладывая по оси абсцисс значение цветности, по оси ординат – величину оптической плотности растворов. Используют кюветы с шириной грани 5-10 мм при длине волны 440 нм. Контролем служит дистиллированная вода.

2.4. Определение мутности

Мутность воды определяют фотометрически путем сравнения проб испытуемой воды со стандартными суспензиями согласно ГОСТ 3351-74.

Мутность выражается при использовании основной стандартной суспензии каолина в мг/дм3 и при использовании основной стандартной суспензии формазина в ЕМ/дм3 (единица мутности). 1,5 мг/дм3 каолина соответствуете 2,6 ЕМ/дм3 формазина или 1 ЕМ/дм3 соответствует 0,58 мг/дм3.

Основная стандартная суспензия каолина

25 - 30 г каолина хорошо взбалтывают с 3 – 4 дм3 дистиллированной воды. Через 24 ч сифоном отбирают неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают воду, тщательно перемешивают и опять оставляют на 24 ч. Эту операцию повторяют трижды. Накопленную суспензию перемешивают и через 3 суток сливают жидкость над осадком, как содержащую слишком мелкие частицы. К полученному осадку добавляют 100 см3 дистиллированной воды. Концентрацию основной стандартной суспензии определяют весовым методом. 50 см3 суспензии высушивают при 105 °С до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина на 1 дм3 суспензии (должна содержать около 4 г/дм3).

Рабочие стандартные суспензии каолина

Из основной стандартной суспензии готовят рабочие суспензии с содержанием каолина 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм3. Хранятся суспензии не более 1 сут.

Градуировочный график

Построение графика осуществляют с применением стандартных рабочих суспензий. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им концентрации стандартных суспензий наносят на график.

Проведение анализа

В кювету с шириной рабочей грани 50 – 100 мм вносят пробу испытуемой воды, измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм.

Контроль – испытуемая вода, профильтрованная через мембранный фильтр № 4. Содержание мутности определяют по градуировочному графику.
3. Определение физико-химических показателей воды

Основными физико-химическими показателями характеризующими качественные показатели питьевой воды являются: наличие сухого остатка, реакция воды, щёлочность, окисляемость и общая жёсткость.

3.1. Определение сухого остатка

Под сухим остатком в данном случае понимают количество вещества оставшегося после выпаривания и высушивания до постоянной массы воды.

Аппаратура, материалы, реактивы

Колбы мерные (250 и 500 см3), пипетки без деления (25 см3), чашка фарфоровая выпарительная (500 см3), эксикатор, шкаф сушильный.

Проведение анализа

250 - 500 см3 фильтрата воды выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при t = 110°С и высушивают до постоянной массы.

Сухой остаток Х вычисляют по формуле:

X=(m-m1)·1000 V

где: т - масса чашки с сухим остатком, мг; т, - масса пустой чашки, мг; V - объём воды, взятый для определения, см3.

Недостаток метода - получение завышенных результатов вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов Mg и Са и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфидами Mg и Са.

Устранение недостатка достигается при применении карбоната Na и высушиванием при t = 150 °С. При этом хлориды, сульфаты Mg и Са переходят в безводные карбонаты. Из натриевых солей только сульфат обладает кристаллизационной водой, которая удаляется высушиванием при t = 150 °С.
3.2. Определение реакции воды

Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений.

В пробирку с испытуемой водой добавляют 3 – 5 капель индикатора и наблюдают за окраской.

Вода желтая с метиловым оранжевым и розовая с фенолфталеином, содержит ионы ОН -, СО32-, но не содержит Н+ ионы.

Вода бесцветная с фенолфталеином и оранжевая с метиловым оранжевым содержит ионы НСО3 -.

Вода бесцветная с фенолфталеином и оранжевая с метиловым оранжевым, содержит ионы Н+ и не содержит ионы ОН - и СО32-.
3.3. Определение щелочности

Щелочность воды обусловливается содержанием в ней гидроксидов калия, натрия, солей щелочных и щелочноземельных металлов, а также аммиака.

Щелочность воды характеризуется количеством 0,1н. НС1, необходимым для доведения 100 см3 воды до нейтральной реакции.

Щелочность воды определяют титрованием с двумя индикаторами: вначале с фенолфталеином, затем - с метиловым оранжевым или со смешанным индикатором. В первом случае определяют гидратную щелочность, во втором - общую.

Аппаратура, материалы, реактивы

Колба коническая (250 см3), бюретка, цилиндр (100 см3) или колба мерная (100 см3), 0,5 % раствор фенолфталеина, 0,1 % раствор метилового оранжевого, 0,1 н. НСl, смешанный индикатор (0,03 г метилового красного и 0,2 г бромкрезолового зеленого растворяют в 150 см3 спирта-ректификата).

Проведение анализа

В коническую колбу наливают 100 см3 испытуемой воды, приливают 3 капли фенолфталеина и титруют при перемешивании 0,1 н. НСl до обесцвечивания.

Щелочность выражают в мг-экв/дм3 или в см3 0,1 н. НСl на 100 см3 воды.

Гидратную щелочность определяют по формуле:

T=V1K1

где V1 - объём 0,1 н. НСl, израсходованный на титрование воды, см3;

К1 - поправочный коэффициент к раствору НС1.

Затем к обесцвеченной жидкости добавляют 3-4 капли метиловогооранжевого или смешанного индикатора и продолжают фильтрование до перехода окраски жидкости из желтой в оранжевую (при применении метилового оранжевого) или из зеленой в грязно-серую (при смешанном индикаторе).

Реакция идет по уравнению:

Na2CO3+ 2НС1 ? 2 NaCl + H2O + CO2

Общую щёлочность определяют по формуле:

Tобщ=(V1+V2)·K1

где V2 – объём 0,1 н. HCl, израсходованной на титрование воды с метилоранжем, см3.

3.4. Определение окисляемости

Показатель окисляемости воды характеризует содержание в ней органических веществ, способных к окислению.

Окисляемость выражается в расходе перманганата калия или молекулярного кислорода в мг/дм3 воды (4 мг КМnО4 соответствует примерно 1 мг О2).

Метод основан на окислении веществ, присутствующих в испытуемой воде, 0,01 н КМnО4 в кислой среде при кипячении.

Метод используют для проб воды, окисляемость которой менее 100мг/дм3.

Следует учитывать влияние неорганических соединений, которые могут быть окислены в ходе выполнения анализа (хлориды, сульфаты, нитраты, Fe2+).

При содержании хлоридов свыше 300 мг/дм3 прибавляют 0,4 г сульфата ртути (II).

Железо (II), сероводород, сульфаты и нитраты определяют отдельно, результат вычисляют из величины окисляемости пробы с учётом пересчёта:

1 мг Н2S соответствует 0,47 мг О2; 1 мг 1 NО2 - 0,35 мг О2; 1 мг Fe2+ - 0,14 мг O2.

Аппаратура, материалы, реактивы

Колба мерная (1 дм3), колба мерная (100 см3), бюретка, пипетки (5 и 10 см3), разбавленный раствор H2SO4, 0,01 н раствор щавелевой кислоты, 0,01 н. КМnО4.

Проведение анализа

В колбу вносят 100 см3 испытуемой воды, 5 см3 разбавленной H2SO4, 10 cм3 0,01 н. КМnО4. Смесь нагревают до кипения в течение 5 мин, кипятят точно 10 мин., к горячему раствору прибавляют 10 см3 0,01 н. щавелевой кислоты, обесцвеченную смесь титруют горячим (t = 80-90 єC) 0,01 н. КМnО4 до розового окрашивания.

Окисляемость определяют по формуле:



где a – объём 0,01 н. КМnO4, израсходованной на титрование пробы, см3;

в – объём 0,01 н. KMnO4, израсходованной на титрование контрольной пробы, см3;

K – поправочный коэффициент к раствору KMnO4;

8 – эквивалент кислорода;

V – объём пробы, взятой на анализ, см3.

Для контрольной пробы отмеривают 100 см3 воды для разбавления и обрабатывают также, как и испытуемую пробу воды. Расход 0,01 н. КМnО4 не должен превышать 0,2 см3.


3.5. Определение общей жесткости

Общая жесткость воды обусловлена содержанием в ней солей Са и Mg и выражается в мг-экв/дм3. 1 мг-экв соответствует содержанию 20,04 мг/дм3 Са2+ или 12,16 мг/дм3 Mg2+. Временная жесткость обусловлена гидрокарбонатными солями Са и Mg. При кипячении эти соли переходят в карбонаты и выпадают в осадок.

Постоянная жесткость обусловлена солями сильных кислот (MgCl, CuSO4), которые не удаляются при кипячении.

Комплексонометрический метод определения общей жесткости основан на образовании прочного комплексногосоединения трилона Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) с Са2+ и Mg2+.

Аппаратура, материалы, реактивы

Колба коническая (250 см3), колба мерная (100 см3), бюретка, 0,05 н раствор трилона-Б, буферный раствор, хромоген черный, хром темно-синий кислотный, гидроксиламин солянокислый, 0,1 н ZnCl2, 0,05 н MgSO4, Na2S*5H2O.

Проведение анализа

Определению общей жесткости воды препятствуют Сu, Zr., Mr., углекислые соли, влияние которых устраняется в ходе анализа.

В коническую колбу вносят 100 см3 фильтрата испытуемой воды, 5 см3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора и сразу титруют при интенсивном перемешивании 0,05 н раствором трилона-Б до изменения окраски в эквивалентной точке до синей с зеленоватым оттенком.

При расходе трилона-Б свыше 10 см3 следует повторить определение, взяв меньший объём испытуемой воды и разбавив его до 100 см3 дистилированной водой.

При нечётком изменении окраски устраняют Сu и Zn прибавлением 1-2 см3 раствора сульфида натрия.

На присутствие в испытуемой воде Мn указывает серый цвет титруемого раствора. В этом случае в пробу вносят 5 капель 10 %-ного солянокислого гидроксиламина.

Нечёткая окраска в эквивалентной точке обусловлена высокой щёлочностью воды, которую нейтрализуют внесением 0,1 н НСl с последующим кипячением пробы.

Общую жёсткость вычисляют по формуле:



где Vобъём трилона-Б, израсходованный на титрование, см3;

К – поправочный коэффициент к раствору трилона-Б;

Vвобъём воды, пошедшей на определение жёсткости, см3.

Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 %.
Контрольные вопросы

  1. Перечислите основные органолептические показатели воды.

  2. Для чего определяется жёсткость воды. Какое влияние оказывает жёсткость воды при производстве ликёроводочных изделий?

  3. Назовите, какие существуют виды жёсткости воды и в чём отличие их друг от друга?

  4. Какую функцию выполняет KMnO4 при определении окисляемости воды?

  5. С какой целью добавляется трилон-Б при определении общей жёсткости воды?



ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА II. Анализ спирта этилового ректификованного

Спирт этиловый ректификованный является обязательной составной частью как полуфабрикатов, так и готовой продукции производства ликёро-водочных изделий. Схема контроля спирта представлена в приложениях (Табл. 5).

1. Отбор проб

В соответствии с действующим стандартом анализ спирта проводят в объединённой пробе, которую получают из точечных проб. Точечные пробы отбирают из бутылей, бидонов, бочек после тщательного перемешивания. Из цистерн пробы отбирают равными порциями из верхнего, среднего и нижнего слоёв. Объём точечной пробы должен быть не менее 200 см3. Точечные пробы помещают в чистую стеклянную бутыль, предварительно ополоснутую тем же спиртом и тщательно перемешивают. Получают объединённую пробу, объём которой не должен быть меньше 1,5 дм3. Пробу разливают в 3 сухие чистые бутылки 0,5дм3, предварительно ополоснутые тем же спиртом. Бутылки закрывают корковыми или полиэтиленовыми пробками с плотно пригнанными прокладками из пергаментной бумаги.

В зависимости от степени очистки выпускают спирт этиловый ректификованный «Люкс», «Экстра», высшей очистки, 1-го сорта.

Методы определения качества этилового спирта выполняются в соответствии с ГОСТ 5962 «Спирт этиловый ректификованный. Технические требованияп» и ГОСТ 5964 «Спирт этиловый. Правила приёмки и методы анализа»

2. Определение органолептических показателей

По органолептическим показателям спирт должен соответствовать требованиям, указанным в приложениях (Табл. 6).

Внешний вид (прозрачность)

В одинаковые сухие пробирки наливают, одну – 10 см3 спирта; в другую – 10 см3 дистиллированной Н2О. Определяют наличие механических примесей в проходящем рассеянном свете.

Цвет

В этих же пробирках сравнивают цвет и оттенок обеих жидкостей визуально.

Запах и вкус

Спирт разбавляют дистиллированной Н2О (питьевой) t = 20 °С до 40 % об. в цилиндре с пришлифованной пробкой, энергично перемешивают, наливают в дегустационный бокал и определяют вкус и запах.

3. Определение физико-химических показателей

По физико-химическим показателям спирт должен соответствовать требованиям, указанным в приложениях (Табл. 7).

3.1. Определение объемной доли этанола

Аппаратура, материалы, реактивы

Стеклянный ареометр типа АСП-1 (АСП-2) ГОСТ 3639 «Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта».

Проведение анализа

Стеклянный цилиндр моют хромовой смесью, споласкивают теплой питьевой водой, затем дистиллированной Н2О и испытуемым спиртом. Промытые цилиндры высыхают на воздухе. Спирт наливают по стенке, 5 раз перемешивают мешалкой по высоте, измеряют t, опускают ареометр. Через 3 мин снимают отсчет показания ареометра по нижнему краю мениска. Вынимают ареометр; замеряют температуру. Повторяют определения дважды. Находят среднее арифметическое. Ареометр вытирают льняным полотенцем.

3.2. Определение чистоты

Суть метода заключается в окислении посторонних органических (непредельных) примесей конц. H2SO4 (х.ч.) выдерживающей пробу Саваля.

Проведение анализа

10 см3 спирта помещают в мерную колбу V = 50 см3, приливают 10 см3 к-ты H2SO4, перемешивают, нагревают на электрической плитке при постоянном вращении пока не появятся пузырьки на поверхности с момента нагревания через t = 30 – 40 єС. Охлаждают. Переливают в пробирку с притёртой пробкой и сравнивают с окраской спирта и с окраской Н2SO4 в пробирках (просмотр производится сверху вниз в направлении оси пробирки на белом фоне при дневном свете или лампы дневного освещения).
3.3. Определение наличия фурфурола

В пробирку 25 см3 с притёртой пробкой вносят 10 капель анилина, 3 капли НСI (? = 1,188 г/см3), 10 см3 спирта: Перемешивают. Выдерживают при комнатной температуре в течение 10 мин. Если раствор остаётся бесцветным то значит, он выдерживает пробу.

Фурфурол с анилином в кислой среде образует красное окрашивание.
3.4. Определение окисляемости

Метод основан на фотоэлектрометрическом измерении интенсивности окраски испытуемого раствора, полученного после реакции окисления посторонних органических примесей в спирте раствором перманганата калия.

Аппаратура, материалы, реактивы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по нормативной документации.

Секундомер, баня водяная, термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С, пипетки, цилиндры (25 и 50 см3).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор с массовой долей 0,02 %.

Кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204 (выдерживающая пробу Саваля), раствор с (1/2 H2SO4) = 0,05 моль/дм3.

Проведение анализа

25 см3 анализируемого спирта помещают в цилиндр вместимостью 50 см3, устанавливают в водяную баню при температуре 20 °С, выдерживают в течение 10 мин.

В другой цилиндр вместимостью 50 см3 помещают 5 см3 раствора серной кислоты с (1/2 H2SO4) - 0,05 моль/дм3 и 0,5 см3 раствора КМnО4 с массовой долей 0,02 %. Затем приливают выдержанный 10 мин спирт и перемешивают. Полученный раствор колориметрируют по истечении 2 мин. На ФЭК при светофильтре с длиной световой волны 490 нм в кювете с шириной рабочей грани 30 мм в сравнении с дистиллированной водой.

Отмечают время в минутах, в течение которого оптическая плотность достигнет значения, равного 0,025.

При анализе спирта высшей очистки раствор должен достигнуть плотности 0,025 через 6-8 мин, а спирта Люкс и Экстра - через 15-18 мин.
3.5. Определение массовой концентрации альдегидов

Метод основан на реакции присутствующих в анализируемом спирте альдегидов с фуксинсернистым реактивом I.

Аппаратура, материалы, реактивы

Ареометр стеклянный для спирта (90 - 100 % об.).

ФЭК, секундомер, термометр с ценой деления 0,1 или 0,5°С, пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 45 см3, цилиндр вместимостью 50 см3, 500 см3.

Фуксинсернистый реактив 1 по ТУ 10-00334586-39, типовой спиртовой раствор для определения альдегидов по ТУ 10-00334586-39.

Проведение анализа

В одну пробирку помещают 10 см3 анализируемого спирта, предварительно разбавленного до 50% об., в другую – 10 см3 соответствующего типового раствора уксусного альдегида. В обе пробирки добавляют по 2 см3 фуксинсернистого реактива 1, закрывают пришлифованными пробками, перемешивают содержимое и выдерживают в течение 20 мин. при комнатной температуре. Образовавшуюся окраску анализируемого растворов сравнивают на ФЭК в кювете с шириной рабочей грани 20 мм при светофильтре с длинной волны 540 нм. Окраска анализируемого раствора должна совпадать с окраской типового раствора или быть менее интенсивной. Для определения более точного количества альдегидов строят калибровочный график с использованием типовых растворов для спирта-сырца, 1 сорта, высшей очистки, Экстра, Люкс.
  1   2   3   4


МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Учебный материал
© nashaucheba.ru
При копировании укажите ссылку.
обратиться к администрации