Реферат: физико-химические методы исследования - файл n1.docx

Реферат: физико-химические методы исследования
скачать (36 kb.)
Доступные файлы (1):
n1.docx36kb.18.09.2012 08:36скачать

n1.docx

План:

1.Введение

2. Основные физико-химические методы анализа

3. Спектральные и оптические методы анализа

3.1. Эмиссионный спектральный анализ. Фотометрия пламени

3.2. Атомно-абсорбционный анализ

3.3. Молекулярно-абсорбционный анализ

3.4. Люминесцентный анализ

4. Электрохимические методы

4.1. Вольтамперометрия

4.2. Потенциометрия

4.3. Кондуктометрический анализ

4.4. Полярографический анализ

4.5. Кулонометрия

4.6. Кондуктометрия

5. Хроматографичегкие методы анализа

5.1. Жидкостная ионообменная хроматография

5.2. Газовая хроматография

6. Термические методы

6.1. Методы термического анализа

1.Введение

Физико-химические или инструментальные методы анализа основаны на измерении с помощью приборов (инструментов) физических параметров анализируемой системы, которые возникают или изменяются в ходе выполнения аналитической реакции.

Бурное развитие физико-химических методов анализа было вызвано тем, что классические методы химического анализа (гравиметрия, титриметрия) уже не могли удовлетворять многочисленные запросы химической, фармацевтической, металлургической, полупроводниковой, атомной и других отраслей промышленности, требовавших повышения чувствительности методов до 10-8 – 10-9 %, их селективности и экспрессности, что позволило бы управлять технологическими процессами по данным химического анализа, а также выполнять их в автоматическом режиме и дистанционно.

Ряд современных физико-химических методов анализа позволяют одно­временно в одной и той же пробе выполнять как качественный, так и количественный анализ компонентов. Точность анализа современных физико-химических методов сопоставима с точностью классических методов, а в некоторых, например в кулонометрии, она существенно выше.

К недостаткам некоторых физико-химических методов следует отнести дороговизну используемых приборов, необходимость применения эталонов. Поэтому классические методы анализа по-прежнему не потеряли своего значения и применяются там, где нет ограничений в скорости выполнения анализа и требуется высокая его точность при высоком содержании анализируемого компонента.

[1. http://www.ftchemistry.dsmu.edu.ua/ana_him/lek_13.html]
2. Основные физико-химические методы анализа

В группе физико-химических методов анализа иногда выделяют физические методы. Однако достаточно строгого и однозначного критерии для этого нет, поэтому выделение физических методов принципиального значения не имеет.

Общее число физико-химических методов анализа довольно велико — оно составляет несколько десятков. Наибольшее практическое значение среди них имеют следующие:

  1. спектральные и другие оптические методы;

  2. электрохимические методы;

  3. хроматографические методы анализа.


Среди указанных трех групп наиболее обширной по числу методов и важной по практическому значению является группа спектральных и других оптических методов анализа Она включает методы эмиссионной атомной спектроскопии, атомно-абсорбционной спектроскопии, инфракрасной спектроскопии, спектрофотомерии, люминесценции и другие методы, основанные на измерении различных эффектов при взаимодействии вещества с электромагнитным излучением.

Группа электрохимических методов анализа, основанная на измерении электрической проводимости, потенциалов и других свойств, включает методы кондуктометрии, потенциометрии, вольтамперометрии и т.д.

В группу хроматографических методов входят методы газовой и газожидкостной хроматографии, жидкостной распределительной, тонкослойной, ионообменной и других видов хроматографии

[2. Аналитическая химия в 2-х частях, 1989]


3. Спектральные и оптические методы анализа

Оптические и спектральные методы анализа основаны на измерении параметров, характеризующих эффекты взаимодействия электромагнитного излучения с веществами: интенсивности излучения возбужденных атомов, поглощения монохроматического излучения, показателя преломления света, угла вращения плоскости поляризованного луча света и др. Все эти параметры являются функцией концентрации вещества в анализируемом объекте.

[3. Физико-химические методы анализа, 1999]
3.1. Эмиссионный спектральный анализ. Фотометрия пламени

Фотометрия пламени представляет собой разновидность эмиссионного спектрального анализа. Метод основан на термическом возбуждении атомов в пламени и прямом измерении интенсивности их излучения при помощи фотоэлемента или фотоумножителя. Используя монохроматор или соответствующий светофильтр, выделяют наиболее яркую спектральную линию.

При общей оценке методов эмиссионной спектроскопии необходимо, прежде всего, отмстить их низкий предел обнаружения, точность, быстроту выполнения анализов и универсальность. Многочисленные применения нашел спектральный анализ и в других отраслях народного хозяйства и техники (геологии, химической промышленности, сельском хозяйстве, космохимии и т. д.).

Метод применяют для определения щелочных, щелочноземельных, а также некоторых других металлов. Пределы обнаружения щелочных металлов составляют 0,1-0,001 мкг/мл, остальных - 0,1-5 мкг/мл; относительное, стандартное отклонение 0,02-0,04.

[4. Методы анализа по фотометрии пламени, 1967]
3.2. Атомно-абсорбционный анализ

Атомно-абсорбционный анализ основан на поглощении невозбужденными атомами излучения от внешнего источника. Атомизация исследуемого вещества происходит в плазме – пламени газовой горелки (пропан – воздух, кислород – ацетилен и др.) или электротермическом атомизаторе. Обычно используется резонансное поглощение электромагнитных колебаний атомами, которое наблюдается при минимальной для данного элемента энергии возбуждения и подчиняется экспоненциальному закону поглощения.

Атомно-абсорбционный спектральный анализ получил широкое распространение в практике вследствие многих своих достоинств. Важным достоинством атомно-абсорбционного метода является наличие менее жестких требований, чем в эмиссионной спектроскопии, к условиям получения поглощающей плазмы, поскольку аналитический сигнал зависит от числа невозбужденных атомов, которое сравнительно мало меняется при небольших колебаниях температуры. Погрешность определения обычно составляет примерно 5 % и в зависимости от различных условий "зменнется в пределах от 3 до 10%.

Метод имеет также ряд ограничений. Атомно-абсорбционным методом не определяются элементы, резонансные линии которых ежат в далеком ультрафиолете (углерод, фосфор, галогены). Необходимость растворения пробы также можно рассматривать как недостаток, поскольку эта операция удлиняет измерение. Однако работа с растворами упрощает эталонирование и обеспечивает высокую воспроизводимость результатов. К существенным недостаткам метода относится невозможность одновременного определения нескольких элементов, хотя для этого имеются все предпосылки. Необходимо отметить также, что помимо чисто аналитического применения атомно-абсорбцнонная спектроскопия используется для определения силы осциллятора, коэффициентов диффузии, давления насыщенных паров и т. д.

[5.http://www.ftchemistry.dsmu.edu.ua/ana_him/lek_16.html]
3.3. Молекулярно-абсорбционный анализ

Данный вид анализа основан на исследовании спектров поглощения электромагнитного излучения молекулами различных веществ. Излучение источника света в виде пучка с определенными волновыми характеристиками направляется на газообразное, твердое исследуемое вещество или его раствор.

Молекулярно-абсорбционный спектральный анализ включает в себя спектрофотометрический и фотоколориметрический виды анализа.

Спектрофотометрический анализ основан на определении спектра поглощения или измерении светопоглощения при строго определенной длине волны, которая соответствует максимуму кривой поглощения исследуемого вещества.

Фотоколориметрический анализ базируется на сравнении интенсивности окрасок исследуемого окрашенного и стандартного окрашенного растворов определенной концентрации.

[6.Руководство для следователей, 2005]
3.4. Люминесцентный анализ

Люминесцентный анализ, метод исследования различных объектов, основанный на наблюдении их люминесценции. При люминесцентном анализе наблюдают либо собственное свечение исследуемых объектов (например, паров исследуемого газа), либо свечение специальных люминофоров, которыми обрабатывают исследуемый объект. Аппаратура, применяемая для люминесцентного анализа, содержит источник возбуждения люминесценции и регистрирующее устройство. Чаще всего возбуждают фотолюминесценцию объекта, однако в некоторых случаях наблюдают катодолюминесценцию, радиолюминесценцию и хемилюминесценцию. Фотовозбуждение обычно производится кварцевыми ртутными лампами, причём с помощью светофильтров из их спектра обычно вырезается ультрафиолетовая часть. Кроме ртутных ламп, в качестве источника света в люминесцентном анализе применяют ксеноновые лампы, искры в воздухе, лазеры. Регистрация люминесценции обычно осуществляется визуально или с помощью фотоэлектронных приборов, которые повышают точность люминесцентного анализа.

Люминесцентный анализ находит применение также в криминалистике (для определения подлинности документов, обнаружения следов токсических веществ и т.п.), реставрационных работах, дефектоскопии. Находит применение в гигиене (определение качества некоторых продуктов, питьевой воды) и промышленно-санитарной химии (определение содержания вредных веществ в воздухе) и т.п.

[7.Люминесцентный анализ, 1961]
4. Электрохимические методы

Электрохимические методы анализа основаны на измерении электрических параметров: силы тока, напряжения, равновесных электродных потенциалов, электрической проводимости, количества электричества, величины которых пропорциональны содержанию вещества в анализируемом объекте.

[8. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа, 1991]

4.1. Вольтамперометрия основана на исследовании зависимости тока поляризации от напряжения, прикладываемого к электрохимической ячейке, когда потенциал рабочего электрода значительно отличается от равновесного значения. По разнообразию методов вольтамперометрия — самая многочисленная группа из всех электрохимических методов анализа, широко используемая для определения веществ в растворах и расплавах (например, полярография, амперометрия).

[9. Теоретические основы электрохимического анализа, 1974]
4.2. Потенциометрия

Потенциометрический метод анализа основан на использовании зависимости электродвижущей силы (ЭДС) электрохимической цепи от активности (концентрации) анализируемого иона.

Потенциометрические методы анализа подразделяются на два вида:
- прямая потенциометрия, или ионометрия;
- потенциометрическое титрование.
Прямая потенциометрия - метод основан на определении концентрации йона непосредственно по измеренной ЭДС электрохимической цепи, содержащей соответствующий ионоселективный электрод.

Потенциометрическое титрование - метод основан на определении точки эквивалентности по резкому изменению в ней ЭДС электрохимической цепи, содержащей индикаторный электрод.

[10. http://www.ftchemistry.dsmu.edu.ua/ana_him/lek_16.html]

4.3. Кондуктометрический анализ

К кондуктометрии относятся методы, в которых измеряют электропроводность электролитов (водных и неводных растворов, коллоидных систем, расплавов, твёрдых веществ). Кондуктометрический анализ основан на изменении концентрации вещества или химического состава среды в межэлектродном пространстве; он не связан с потенциалом электрода, который обычно близок к равновесному значению. Кондуктометрия включает прямые методы анализа (используемые, например, в солемерах) и косвенные (например, в газовом анализе) с применением постоянного или переменного тока (низкой и высокой частоты), а также хронокондуктометрию, низкочастотное и высокочастотное титрование.

[11. Теоретические основы электрохимических методов анализа, 1975]
4.4. Полярографический анализ

Как вытекает из самого названия, полярография основана на явлении поляризации электродов при прохождении электрического тока через проводники второго рода (растворы электролитов). Поляризация электродов обусловлена замедленностью электродных процессов. Она складывается в основном из трех видов: электрохимической, концентрационной и омической.

[12. http://revolution.allbest.ru/chemistry/00095510_0.html]
4.5. Кулонометрия

Кулонометрия объединяет методы анализа, основанные на измерении количества вещества, выделяющегося на электроде в процессе электрохимической реакции в соответствии с Фарадея законами. При кулонометрии потенциал рабочего электрода отличается от равновесного значения. Различают потенциостатическую и гальваностатическую кулонометрию, причём последняя включает прямой и инверсионный методы, электроанализ и кулонометрическое титрование.

[ 13. Физико-химические методы исследования и анализа, 2011]
4.6.Кондуктометрия

К кондуктометрии относятся методы, в которых измеряют электропроводность электролитов (водных и неводных растворов, коллоидных систем, расплавов, твёрдых веществ). Кондуктометрический анализ основан на изменении концентрации вещества или химического состава среды в межэлектродном пространстве; он не связан с потенциалом электрода, который обычно близок к равновесному значению. Кондуктометрия включает прямые методы анализа (используемые, например, в солемерах) и косвенные (например, в газовом анализе) с применением постоянного или переменного тока (низкой и высокой частоты), а также хронокондуктометрию, низкочастотное и высокочастотное титрование.

[13. Физико-химические методы исследования и анализа, 2011]
5. Хроматографичегкие методы анализа

Хроматография - наиболее часто используемый аналитический метод. Новейшими хроматографическими методами можно проанализировать газообразные, жидкие и твердые вещества с различной молекулярной массой. Это могут быть изотопы водорода, ионы металлов, полимеры, белки, нефть и др. С помощью хроматографии получена обширная информация о строении и свойствах многих классов органических соединений. Применение хроматографических методов для разделения белков оказало огромное влияние на развитие современной биохимии. Хроматографию с успехом применяют в исследовательских и клинических целях в самых разных областях биологии и медицины, в фармацевтике и криминалистике: для терапевтического мониторинга в связи с ростом нелегального употребления наркотиков, идентификации антибиотиков и отнесения их к той или иной группе антибактериальных препаратов, для анализа отдельных наиболее важных классов пестицидов. Такие достоинства, как универсальность, экспрессность и чувствительность делают хроматографию важнейшим аналитическим методом.

Различные методы хроматографии можно классифицировать по агрегатному состоянию фаз, способу их относительного перемещения, аппаратурному оформлению процесса и т. д.

[14. http://www.ftchemistry.dsmu.edu.ua/ana_him/lek_16.html]
5.1. Жидкостная ионообменная хроматография

Основана на различной способности разделяемых ионов к ионному обмену с фиксироваными ионами сорбента, образующимися в результате диссоциации ионогенных групп последнего. Для разделения катионов используют катиониты, для разделения анионов – аниониты.

[15. Ионный обмен в технологии и анализе неорганических веществ, 1980]
5.2. Газовая хроматография

Газовая хроматография — разновидность хроматографии, метод разделения летучих компонентов, при котором подвижной фазой служит инертный газ (газ-носитель), протекающий через неподвижную фазу с большой поверхностью. В качестве подвижной фазы используют водород, гелий, азот, аргон, углекислый газ. Газ-носитель не реагирует с неподвижной фазой и разделяемыми веществами.
Различают газо-твёрдофазную и газо-жидкостную хроматографию. В первом случае неподвижной фазой является твёрдый носитель (силикагель, уголь, оксид алюминия), во втором — жидкость, нанесённая на поверхность инертного носителя.

Разделение основано на различиях в летучести и растворимости (или адсорбируемости) компонентов разделяемой смеси.
Этот метод можно использовать для анализа газообразных, жидких и твёрдых веществ с молекулярной массой меньше 400, которые должны удовлетворять определённым требованиям, главные из которых — летучесть, термостабильность, инертность, лёгкость получения. Этим требованиям в полной мере удовлетворяют, как правило, органические вещества, поэтому газовую хроматографию широко используют как серийный метод анализа органических соединений.

[16. Основы аналитической химии, 2000]
6. Термические методы

Методы основаны на взаимодействии вещества с тепловой энергией. В них какой-либо параметр исследуемой системы измеряют в зависимости от температуры. Наибольшее применение в аналитической химии находят тепловые эффекты, которые являются причиной или следствием химических реакций. В меньшей степени применяются методы, основанные на выделении или поглощении теплоты в результате физических процессов. Это процессы, связанные с переходом вещества из одной модификации в другую, с изменением агрегатного состояния и другими изменениями межмолекулярного взаимодействия, например, происходящими при растворении или разбавлении.

[17. Физико-химические методы анализа, 2008]
6.1. Методы термического анализа

Название метода

Регистрируемый параметр

Измерительный прибор

Термогравиметрия (ТГА)

Изменение массы

Термовесы

Термогравиметрия по производной (ДТГ)

Скорость изменения массы

Термовесы

Термический (ТА) и дифференциальный термический анализ (ДТА)

Выделяемая или поглощаемая теплота

Аппаратура дифференциального термического анализа

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК)

Выделяемая или поглощаемая теплота

Дифференциальный сканирующий калориметр

Термометрическое титрование

Изменение температуры

Адиабатический калориметр

Энтальпиметрия

Выделяемая или поглощаемая теплота

Адиабатический калориметр

Дилатометрия

Изменение температуры

Дилатометры

Катарометрия

Изменения температуры

Катарометры

[17. Физико-химические методы анализа, 2008]


Список использованной литературы:
1. http://www.ftchemistry.dsmu.edu.ua/ana_him/lek_13.html;

2. Аналитическая химия в 2-х частях, В.П. Васильев, 2 часть, 1989;

3. Физико-химические методы анализа, Н.М. Дубова, Т.М. Гиндуллина и др., 1999;

4. Полуэктов Н.С., Методы анализа по фотометрии пламени, 2 изд., M., 1967;

5. http://www.ftchemistry.dsmu.edu.ua/ana_him/lek_16.html;

6. Руководство для следователей / Под общ. ред. В.В. Мозякова. тельство «Экзамен», 2005. — 912 с.;

7. Люминесцентный анализ. Сборник статей под редакцией М. А. Константиновой-Шлезингер, М., 1961. Э. А. Свириденков;

8. Е.Н. Дорохова, Г.В. Прохорова, Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа, 1991;

9. Галюс 3., Теоретические основы электрохимического анализа, пер. с польск., М., 1974;

10. http://www.ftchemistry.dsmu.edu.ua/ana_him/lek_16.html;

11. Лопатин Б. А., Теоретические основы электрохимических методов анализа, М., 1975;

12. http://revolution.allbest.ru/chemistry/00095510_0.html;

13. Е.И. Короткова, О.А. Воронова, Физико-химические методы исследования и анализа, 2011;

14. http://www.ftchemistry.dsmu.edu.ua/ana_him/lek_16.html;

15. Сенявин М. М., Ионный обмен в технологии и анализе неорганических веществ, М., 1980;

16. Основы аналитической химии. / Ю. А. Золотов, Е. Н. Дорохова, В. И. Фадеева и др. Под ред. Ю. А. Золотова. — М.: Высш. шк., 2000;

17. Луцик, В.И. Физико-химические методы анализа: учебн. пос. / В.И. Луцик, А.Е. Соболев, Ю.В. Чурсанов. 1-е изд. Тверь: ТГТУ, 2008, 208 с.



Учебный материал
© nashaucheba.ru
При копировании укажите ссылку.
обратиться к администрации