Балакин В.М., Полищук Е.Ю. Методические указания к лабораторному практикуму по дисциплине Сырье и материалы для производства полимерных композитов - файл n1.doc

Балакин В.М., Полищук Е.Ю. Методические указания к лабораторному практикуму по дисциплине Сырье и материалы для производства полимерных композитов
скачать (126.7 kb.)
Доступные файлы (3):
n1.doc676kb.08.10.2008 23:47скачать
n2.doc30kb.08.10.2008 23:45скачать
n3.doc69kb.17.06.2008 22:22скачать

n1.doc

  1   2   3


2. Анализ основного сырья для получения композиционных

материалов на основе термопластичных полимеров
2.1. Определение показателя текучести материала
Цель работы: ознакомиться с принципом работы экструзионного пластомера, методикой определения текучести расплава термопласта.

Показателем текучести расплава термопласта является скорость течения (индекс расплава). Его определяют как массу вещества в граммах, проходящую через стандартное сопло в течение 10 мин при определенной температуре и давлении. Скорость течения выражают в г/10 мин.

Материалы. Для испытания принимают образцы (по выбору преподавателя) в виде гранул, порошка, лент, пленки или другой формы, обеспечивающей его введение в отверстие экструзионной камеры. Порошкообразные материалы предварительно прессуют в таблетки, во избежание образования пузырьков воздуха в экструдируемых отрезках.

Оборудование, посуда и реактивы.

Определение показателя текучести расплава термопластов проводят в экструзионном пластомере установленных размеров (рис. 2.1), измерительный узел которого состоит из экструзионной камеры 1, полого поршня 2 с направляющей головкой 3, капилляра 4 и дополнительного груза.



Рис. 2.1. Экструзионный пластомер для определения показателя текучести расплава термопластов

Дополнительный груз укладывается на втулку, находящуюся в верхней части штока поршня. На штоке поршня имеются четыре кольцевые отметки, расположенные как указано на рис. 2.1. Экструзионный пластомер – часть прибора типа ИИРТ, выпускаемого Тульским ОКБА Министерства химической промышленности.

Необходимая для испытания термопласта температура создается в испытательном канале пластомера электрическим нагревателем и поддерживается с заданной точностью с помощью автоматического бесконтактного регулятора температуры. Температура испытания для каждого термопласта выбирается в зависимости от его технологических свойств. Необходимое давление на материал создается с помощью поршня с грузом.

Рекомендуемые условия испытаний (температура, масса груза) для определения показателя текучести расплавов различных термопластов устанавливаются ГОСТом на эти материалы. Для некоторых термопластов эти условия приведены в табл. 2.1.

Таблица 2.1

Условия испытаний при определении показателя текучести расплава


Термопласт

Температура, С

Масса груза, г

Полиэтилен ВД

190  0,5

2160

Полиэтилен НД

190  0,5

5000

Полипропилен

230  0,5

2160

Полистирол

200  0,5

5000


Объем материала, загружаемого в камеру пластомера, и промежутки времени, через которые следует срезать пруток, вытекающий из капилляра, зависят от предполагаемого показателя текучести расплава (ПТР) термопласта (табл. 2.2).

Таблица 2.2

Зависимость массы материала и промежутков времени, через которые следует отрезать вытекающий из капилляра пруток, в зависимости от ПТР


ПТР, г/10 мин

Масса образца, г

Интервал времени, с

0,1 – 0,5

4 - 5

240

0,5 – 1

4 - 5

120

1 – 3,5

4 - 5

60

3,5 – 10

6 – 8

30

10 - 25

6 - 8

10 - 15


Проведение испытания

Перед началом испытания экструзионную камеру и поршень выдерживают в течение 15 мин при температуре испытания. После этого в экструзионную камеру загружают навеску испытуемого материала и уплотняют ее. Вставляют в камеру поршень и помещают на втулку добавочный груз. После наложения груза материал начинает выдавливаться через капилляр. Как только нижняя кольцевая метка штока поршня опустится до верхней кромки экструзионной камеры, весь выдавленный материал срезают и отбрасывают. Одновременно начинают измерение скорости течения расплава до тех пор, пока верхняя метка штока поршня не опустится до верхней кромки экструзионной камеры.


Если объемная скорость течения расплава меньше 3 см/10 мин, измерение скорости течения производят на участке штока между двумя средними метками. Для измерения скорости течения расплава срезают выдавливаемые прутки материала через промежутки времени, указанные в табл. 2. Прутки, содержащие пузырьки воздуха, отбрасывают, число годных прутков должно быть не меньше трех. Полученные прутки взвешивают каждый в отдельности с точностью до 0,001 г. Массу прутка определяют как среднее арифметическое результатов взвешивания всех прутков.

После окончания работы с прибором его прочищают в горячем состоянии. Поршень вынимают и чистят тканью, смоченной в каком-либо подходящем растворителе. Капилляр прочищается медной проволокой и погружается в нагретый растворитель. Экструзионную камеру прочищают тканью, смоченной растворителем до блеска.

Обработка результатов:

Показатель текучести расплава термопластов в г/ 10 мин вычисляют по формуле:

ПТР = 600mx/t ,

где mx – масса прутка, г;

t – интервал времени между двумя последовательными срезаниями прутков, с.
2.2. Определение ударной вязкости по Шарпи
Цель работы: ознакомиться с принципом работы маятникового копра, методикой определения ударной вязкости.

Сущность метода заключается в испытании, при котором образец, лежащий на двух опорах, разрушается при ударе маятника, причем линия удара находится посередине между опорами и непосредственно напротив надреза у образцов с надрезом.

Материалы. Образцы (тип полимера указывает преподаватель) в виде брусков (рис. 2.2).

Оборудование, посуда и реактивы.

Маятниковый копер жесткой конструкции (указать марку).

Штангенциркуль с точностью измерений до 0,1 мм.

Проведение испытания

Испытания проводят на восьми образцах. Тип образца с надрезом приведен на рис.2.2, а размеры в табл. 2.3.



Рис. 2.2 Образец полимера с надрезом
Таблица 2.3
Тип и размеры образцов с надрезом




Тип образца

Тип надреза

Толщина под надрезом Sк

Ширина надреза b1

1

А

В

6,7  0,3

8,0  0,3

2  0,2

-

2

А

В

2,7  0,2

3,2  0,2

2  0,2

-

3

А

В

2,7  0,2

3,2  0,2

0,8  0,1

-

Примечание. Толщина образца под надрезом (Sк) должна составлять для типа А 2/3 от толщины S и для типа В – 0,8 от толщины S.

Тип и размеры образцов без надреза приведены в табл. 2.4
Таблица 2.4

Тип и размеры образцов без надреза


Тип образца

Длина

L, мм

Ширина

b, мм

Толщина S, мм

Расстояние между опорами l, мм

1

120  2

15  0,5

10  0,5

70

2

80  2

10  0,5

4  0,2

60

3

50  2

6  0,2

4  0,2

40


Испытание проводят при температуре (232)С и относительной влажности (505) %, по ГОСТ 12423 – 66.

Измеряют толщину и ширину образцов в трех местах с точностью до 0,01 мм.

Устанавливают указатель шкалы энергии так, чтобы он касался ведущего кулачка, когда маятник (рис. 2.3.) находится в положении, при котором бок маятника касается образца.

Образец помещают на опоры таким образом, чтобы боек маятника касался по всей ширине и располагался посередине образца.

Поднимают и закрепляют маятник, устанавливают указатель на шкале энергии и осторожно без рывка опускают маятник.

О


тсчитывают по шкале значение энергии, затраченной на разрушение образца.

Рис. 2.3. Узел основного маятникового копра: Y – направление удара; 1 – испытуемый материал; 2 – опора; 3 – маятник
Результаты испытаний вносят в таблицу.
Результаты испытаний полимера


№ п/п

Sk(S), мм

b, мм

Акn), кгс  см

акn), кДж/м2
































Обработка результатов:

а) Ударную вязкость образца с надрезом (ак) в кДж/м2 вычисляют по формуле

,

где – Ак – энергия, затраченная на разрушение образца с надрезом, Дж;

b – ширина образца по его середине, мм;

Sк – толщина образца по его середине под надрезом, мм.

b) Ударную вязкость образца без надреза (аn) в кДж/м2 вычисляют по формуле

,

где Аn – энергия, затраченная на разрушение образца без надреза, Дж;

b – ширина образца по его середине, мм;

S – толщина образца по его середине, мм.

За результат принимают среднее арифметическое восьми определений.
2.3. Определение предела прочности при статическом изгибе

и определение модуля упругости при изгибе
Цель работы: ознакомиться с принципом работы разрывной машины, методикой определения статического изгиба и модуля упругости при изгибе.

Материалы. Для испытания используют образцы, изготовленные методом механической обработки или прессованием (тип полимера указывает преподаватель) в виде брусков прямоугольного сечения размером 100,2150,21202 мм.

Оборудование.

Разрывная машина (указать марку, тип или ГОСТ).

Штангенциркуль с точностью измерений до 0,1 мм.

Подготовка к испытанию.

При испытании листовых и слоистых материалов толщиной менее 10 мм толщина образца остается равной толщине листа испытуемого материала, а размеры длины и ширины его должны соответствовать размерам, приведенным в табл.2.5 и на рис.2.4.

Таблица 2.5

Условия определения разрушающего напряжения при статическом изгибе




Размеры образцов, мм

Расстояние между опорами

l, мм

Радиус закругления наконечника, передающего нагрузку R2, мм

Скорость движения подвижной головки машины , мм

толщина, h

длина L

ширина b

1,00 - 2,0

35  1,5

15  0,2

20  0,3

2

10 - 20

2,01 - 4,0

55  1,5

15  0,2

40  0,3

4

20 - 40

4,01 - 6,0

80  2,0

15  0,2

60  0,5

6

30 - 45

6,01 - 8,0

100  2,0

15  0,2

80  0,5

8

40 - 53,5

8,01 - 10,0

120  2,0

15  0,2

100  0,5

10

50 - 62,5


При изготовлении образцов из плит толщиной более 10 мм плиту срезают до толщины 10 мм только с одной стороны.

Образцы, изготовленные из литьевых материалов методом литья под давлением, должны иметь форму бруска прямоугольного сечения размером 60,240,2551 мм.

Образцы должны иметь гладкую ровную поверхность без вздутий, сколов, трещин, раковин и других видимых дефектов.

Перед испытанием образцы кондиционируют по ГОСТ 32423 – 66 не менее 16 ч при температуре (232)С и относительной влажности (505) %.

Испытания производят при комнатной температуре на трех образцах. Перед испытанием замеряют ширину образца с погрешностью 0,1 мм и толщину – с погрешностью 0,02 мм и определяют площадь поперечного сечения.

Проведение испытаний

Испытание проводят при температуре (232)С и относительной влажности (505) %, по ГОСТ 12423 – 66.

Образец устанавливают широкой стороной (рис. 2.4) на опоры, имеющие закругленные края с радиусом R1, равным 1 мм.

Если образец подвергался механической обработке с одной стороны, то его кладут на опоры той стороной, которая не подвергалась механической обработке.



Рис. 2.4. Опоры для установки образца
Нагружение образца проводят в середине между опорами плавно, без толчков. Давящий стержень прибора имеет в нижней части закругление радиусом 10 мм. Скорость приложения нагрузки к образцу определяют скоростью движения подвижной головки машины, которая при испытании должна быть 2  0,5 мм/мин

В момент разрушения образца на циферблате прибора фиксируют величину прогиба в миллиметрах (стрела прогиба) и изгибающую нагрузку в килограммах.

Результаты испытаний вносят в таблицу.

Результаты испытаний полимера


№ п/п

h, мм

b, мм

F, H

f, МПа

















Обработка результатов:

Изгибающее напряжение (f) в МПа при нагрузке вычисляют по формуле:

,

где Мизгибающий момент, Н  мм;

W – момент сопротивления сечения образца, мм3.

Изгибающий момент (М) в Н  мм вычисляют по формуле

,

где Fнагрузка, Н;

Lv – расстояние между опорами, мм.

Момент сопротивления сечения образца (W) в мм3 вычисляют по формуле

,

где bширина образца, мм;

hтолщина образца, мм.

Отсюда

.

За результат испытания принимают среднее арифметическое всех параллельных определений.

Модуль упругости при изгибе (ГОСТ 9550-81) определяют на образцах тех же размеров и используют ту же испытательную машину, что и при определении изгибающего напряжения. Испытательная машина должна быть снабжена приспособлением, позволяющим менять наконечник, передающий нагрузку, и расстояние между опорами. Края опор должны иметь закругления радиусом 1 мм. Машина должна обеспечивать скорость сближения нагружающего наконечника и опор, соответствующую скорости деформации образца (1,0  0,5) % в минуту, а прогибомер должен обеспечивать измерение с погрешностью не более 0,01 мм. Количество образцов должно быть не менее трех.

Проведение испытаний

Образец укладывают на опоры широкой стороной и подвергают шестикратному нагружению - разгружению при различных скоростях приложения нагрузки: 15 - 20 МПа в минуту для материалов, прочность на изгиб которых выше 100 МПа и 4 - 5 МПа для материалов, прочность на изгиб которых 100 МПа и менее. Снимают показания при двух нагрузках: начальной Р0, равной около 2 % от разрушающей нагрузки, и максимальной нагрузке - Рмакс, составляющей 8 - 10 % от разрушающей нагрузки. Для каждого образца подсчет модуля упругости производят по данным трех замеров.

Результаты испытаний вносят в таблицу.
Результаты испытаний полимера


№ п/п

h, м

b, м

Pмакс, кг

P0, кг

d

Е, Па























Обработка результатов:

Модуль упругости образца Е (Па) рассчитывают по формуле:

,

где Р - приращение нагрузки (Рмакс - Р0), кг;

l - расстояние между опорами, м;

b - ширина образца, м;

h - толщина образца, м;

d - среднее арифметическое приращение деформации прогиба, найденное по данным трех последних замеров, м.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое модуля упругости испытуемых образцов.
2.4. Определение предела прочности на растяжение
Цель работы: ознакомиться с принципом работы разрывной машины, методикой определения напряжения при растяжении и относительного удлинения при разрыве.

Материалы. Тип полимера указывает преподаватель.

Оборудование.

Испытательная машина (указать марку, тип или ГОСТ).

Штангенциркуль с точностью измерений до 0,1 мм.

Отбор образцов.

Образцы для испытания большинства материалов (термореактивные, термопластичные, слоистые) изготавливаются формированием или механической обработкой специальных заготовок. Для испытаний применяют образцы типов 1 - 3, размеры и форма которых указаны в табл. 2.6 и на рис. 2.5.

Испытания проводят на разрывных машинах, позволяющих измерять нагрузку с точностью до 1% от величины измеряемой силы со скоростью растяжения в пределах 10 - 20 мм/мин.

Образцы кондиционируют не менее 16 ч по ГОСТ 12423 – 66 при температуре (23 2 )С и относительной влажности (50  5) %.

Таблица 2.6

Размеры образцов


Параметр

Образец типа




1

2

3

Общая длина L, не менее

Расстояние между метками, определяющими положение кромок зажимов на образце A

Длина рабочей части l

Расчетная длина l0

Ширина головки B

Ширина рабочей части b

Толщина h

Большой радиус закругления R

Малый радиус закругления r

115


80  5

33  1

25  1

25  1

6  0,4

2  0,2

(от 1 до 3)

25  1

14  0,5

150


115  5

60  0,5

50  0,5

20  0,5

10  0,5

4  0,4

(от 1 до 10)

-

60

250


170  5

-

50  1

25  0,5

-

2  0,2

(от 1 до 6)

-

-




Тип 1



Тип 2




Тип 3

Рис. 2.5. Типы образцов для испытания
Проведение испытаний

Испытания проводят на пяти образцах. Перед испытанием на образцы наносят необходимые метки в соответствии с табл. 2.6 и рис. 2.5. Метки не должны ухудшать качество образцов или вызывать разрыв образцов в местах меток.

Толщину и ширину образцов измеряют в трех местах, в середине и на расстоянии 5 мм от меток, с точностью до 0,01 мм. Из полученных значений вычисляют средние арифметические величины, по которым вычисляют начальное поперечное сечение А0.

Образцы закрепляют в зажимы испытательной машины по меткам, определяющим положение кромок зажимов таким образом, чтобы продольные оси зажимов и ось образца совпадали между собой и направлением движения подвижного зажима. Зажимы равномерно затягивают, чтобы исключалось скольжение образца в процессе испытания, но при этом не происходило его разрушения в месте закрепления.

Результаты испытаний вносят в таблицу.
Результаты испытаний полимера


№ п/п

Материал

h, мм

b, мм

А0, мм2

F, Н

, МПа

, %


















































Обработка результатов:

Значения прочности () в МПа вычисляют по формулам:

прочность при растяжении (рм)

,

прочность при разрыве (рр)

,

предел текучести при растяжении (рт)

,

условный предел текучести (рту)

,

где Fрм – максимальная нагрузка при испытании на растяжение, Н;

Fрр - нагрузка, при которой образец разрушился, Н;

Fрт – растягивающая нагрузка при достижении предела текучести, Н;

Fрту – растягивающая нагрузка при достижении условного предела текучести, Н;

А0 – начальное поперечное сечение образца, мм2.

За результат испытания принимают среднее арифметическое не менее пяти определений, вычисляемое до третьей значащей цифры.

Удлинение () в процентах вычисляют по формулам:

относительное удлинение при максимальной нагрузке (рм)

,

относительное удлинение при разрыве (рр)

,

относительное удлинение при пределе текучести (рт)

,

где lом – изменение расчетной длины образца в момент достижения максимальной нагрузки, мм;

lор – изменение расчетной длины образца в момент разрыва, мм;

lот – изменение расчетной длины образца в момент достижения предела текучести, мм;

l0 – начальная расчетная длина образца, мм.

За результат испытания принимают среднее арифметическое не менее пяти определений, округленное до двух значащих цифр.

Для каждого показателя вычисляют величину стандартного отклонения по ГОСТ 14359 – 69 с точностью, предусмотренной для вычисления среднего арифметического.
2.5 Определение предела прочности при сжатии
Цель работы: ознакомиться с принципом работы испытательной машины и методикой определения прочности образцов при сжатии.

Материалы: для испытания формовочных и прессовочных материалов используют стандартные образцы (тип полимера указывает преподаватель) в виде цилиндриков диаметром 10  0,5 и высотой 15 или 30  0,5 мм. Образцы для испытания слоистых материалов вырезают из плиты и придают им форму брусочка с основанием 10  0,5  10  0,5 и высотой 15  1 мм.

Оборудование :

испытательная машина (указать марку, тип или ГОСТ);

весы лабораторные общего назначения 2 кл. точности с НВП 200г с ценой деления 210-4 г;

штангенциркуль с точностью измерений до 0,1 мм.

Проведение испытания:

Испытание проводят на универсальной машине, позволяющей подвергать образец сжатию при равномерно возрастающем усилии со скоростью 2,5 МПа в секунду до полного его разрушения и измерять нагрузку с точностью до 1%.

Предел прочности при сжатии определяется на стандартных образцах, имеющих определенную форму и размеры, и выражается в паскалях.

Испытания проводят на пяти образцах. Перед испытанием измеряют каждый образец и находят площади поперечного сечения их с точностью до 0,01 см2. Испытуемый образец помещают между двумя плитами машины и подвергают действию возрастающего давления до полного его разрушения.

По циферблату отмечают нагрузку в килограммах, при которой образец разрушается.

Результаты испытаний вносят в таблицу.

Результаты испытаний полимера


№ п/п

h, м

b, м

S, м2

q, Н

, Па




















Обработка результатов:

Предел прочности при сжатии рассчитывают по формуле:

 = q/S,

где q - нагрузка, при которой образец разрушился, Н

S - площадь поперечного сечения образца, м2.

Вычисления производят с точностью до 1%. Результат округляют до целого числа. Для расчета берут среднее из пяти определений.

2.6. Определение воды по методу Дина и Старка
Материалы. Исследуемое вещество (по выбору преподавателя).

Оборудование, посуда и реактивы.

Прибор Дина – Старка

Весы лабораторные общего назначения 2 кл. точности с НВП 200 г.

Цилиндр вместимостью 100 см3.

Растворитель (толуол, бензол или ксилол).

Молотый фарфор.

Водяная баня.

Фарфоровая чашка.

Метод основан на отгонке воды из смеси исследуемого продукта с безводным растворителем. В качестве растворителя применяют бензол или толуол. Используемый при этом прибор (рис. 2.6 ) состоит из круглодонной колбы 1 емкостью 500 мл, холодильника 3, приемника-ловушки 2, представляющего собой градуированную цилиндрическую пробирку емкостью 10 мл с конической нижней частью.



Рис. 2.6. Прибор для определения содержания воды по методу Дина - Старка

Проведение испытания

В чистую и сухую колбу прибора помещают 10 г испытуемого материала, взвешенного с точностью до 0,1 г и прибавляют 100 мл растворителя. Затем в колбу опускают несколько стеклянных капилляров с одним запаянным концом для предотвращения толчков при нагревании. Колбу и холодильник укрепляют в штативе, в рубашку холодильника пускают воду и ведут подогрев колбы с включенным холодильником так, чтобы скорость выделения жидкости из трубки холодильника составляла 2 – 4 капли в 1с.

Конденсирующиеся в холодильнике пары стекают в пробирку, вода собирается в ее нижней части. Перегонку продолжают до тех пор пока уровень воды в пробирке не перестанет повышаться. Если при этом растворитель остается мутным (диспергированные капельки воды), то колбу выдерживают 30 мин на водяной бане при температуре 60 - 70С. После этого прозрачный растворитель охлаждают и определяют объем отогнанной воды.

Обработка результатов:

Массовую долю воды  (%) вычисляют по формуле:

,

где V - объем воды в приемнике-ловушке;

m - масса навески продукта.
ПРИМЕЧАНИЕ. При определении содержания воды по методу Дина – Старка необходимо соблюдать следующие меры безопасности:

- не должно быть открытого пламени и искрящего оборудования;

- в рабочем помещении должна обеспечиваться хорошая вентиляция;

- работу выполнять в маске или защитных очках.
  1   2   3


2. Анализ основного сырья для получения композиционных
Учебный материал
© nashaucheba.ru
При копировании укажите ссылку.
обратиться к администрации